頂空進(jìn)樣器的工作原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,然后直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
根據(jù)操作方式的不同,頂空進(jìn)樣器可以分為以下三種類型:
1.手動(dòng)型:具備一個(gè)恒溫爐,上面有幾個(gè)加熱孔,外配一支氣密性玻璃注射器,玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格相對(duì)廉價(jià),但進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。
2.半自動(dòng)型:同樣具備一個(gè)恒溫爐,但頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,需要有一個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過(guò)程。而取樣和進(jìn)樣的過(guò)程完全受機(jī)器的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度,防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
3.全自動(dòng)型:頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上。頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自動(dòng)進(jìn)入恒溫爐。恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣并自動(dòng)進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器憑借其高效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便的操作特點(diǎn),在多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在使用過(guò)程中,需要注意操作規(guī)范和維護(hù)保養(yǎng),以確保其長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確分析。下面為大家介紹一些比較常見的維護(hù)與保養(yǎng)方法。
1、清洗:無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗。污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)。然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2、溫度設(shè)置:設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、管線清洗:在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶,用手提起樣品瓶,用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管,降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)此步驟兩到三次將清洗徹底。
4、空氣吹掃:再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
5、重新安裝:將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。重新安裝好管線并打開氣流。
6、吹洗與進(jìn)樣:切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線,吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。