固液吹掃捕集儀是一種用于處理和分析固體或液體樣品中揮發(fā)性有機物(VOCs)的儀器,其通過吹掃氣體將樣品中的VOCs吹出,并利用捕集裝置將VOCs收集起來,以便后續(xù)的分析和檢測。吹掃過程通常包括加熱樣品以加速VOCs的釋放,并通過載氣將VOCs吹掃至捕集裝置中。捕集裝置通常采用低溫冷阱或吸附劑來捕集VOCs,以確保高回收率和準確性。
1、電源問題:打開電源開關后,所有顯示不亮可能是由于電源插頭未插在220VAC電源盒上或保險絲熔斷。解決方法是將電源插頭插入通電的220VAC電源盒,并更換保險絲。
2、溫度顯示異常:“溫度指示器”顯示為“410”或“-50”通常是因為測溫元件鉑電阻斷或短路。解決方法是更換鉑電阻,或在短路處斷開。
3、接頭漏氣:接頭漏氣可能是因為接頭未擰緊或密封圈損壞。解決方法是擰緊接頭,如果還是不行,更換密封圈。
4、甲醇和水的干擾:捕集管含有過量的甲醇和水會導致信號變形,影響分析結果。解決方法是選擇疏水的吸附劑,增加干吹時間,減少甲醇在樣品處理中的用量。
5、交叉污染:樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染。解決方法是通過延長捕集管的烘烤時間達到徹d清潔的目的。
6、樣品起泡:當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。解決方法是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂。
7、含氧含溴化合物回收率低:含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強,測定過程中往往存在回收率低的問題。解決方法是增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。
8、系統(tǒng)超載運行:系統(tǒng)超載運行可能導致樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分,從而引起交叉污染。解決方法是優(yōu)化樣品加載量,避免系統(tǒng)超載。
9、吹掃氣流速和吹掃時間的選擇:吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。解決方法是根據(jù)實驗需要選擇合適的吹掃氣流速和吹掃時間。
10、內標法校正結果:由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。解決方法是用內標法對測定結果進行修正,常用的內標法包括標準加入法、替代內標法和穩(wěn)定同位素標記內標法。